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水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間:2020-11-13 點(diǎn)擊次數(shù):1300

 

1、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋(píng)果、梨中水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的檢驗(yàn),其他食品可參照?qǐng)?zhí)行。(本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋(píng)果)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.27—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測(cè)定》

 

2、提取步驟

樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎,冷藏保存,備用。

準(zhǔn)確稱(chēng)取1 g試樣(j確至0.01g)于15 mL離心管中,加入3g無(wú)水硫酸鈉和5mL二氯甲烷,在漩渦混合器上充分混勻3min,并于4000r/min離心5min,將提取液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)15mL離心管中,殘?jiān)?mL二氯甲烷重復(fù)提取一次,合并提取液,于50℃氮吹濃縮至干。

 

3、衍生化

殘?jiān)陔x心管中加入0.4mL乙腈溶解,再加入100μL衍生化試劑MTBSTFA(N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟yi酰胺),封口,80℃下恒溫衍生化1h。取250μL標(biāo)準(zhǔn)工作液加入100μL衍生化試劑MTBSTFA和150μL乙腈,封口,在上述條件下進(jìn)行衍生化。衍生化后的溶液過(guò)0.22μm的微孔濾膜,供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用。

 

4、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:210℃;

升溫程序:100℃,保持1min,以30℃/min升溫至180℃,保持1min,以50℃/min升溫至205℃,再以10℃/min升溫至260℃,保持20min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線(xiàn)溫度:250℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM);

監(jiān)測(cè)離子:m/z 255/209/239/179;

溶劑延遲:5min;

 

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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